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논문명/저자명
아연계 나노구조체 기반 태양에너지 전환 소재 개발 = Zinc-based nanomaterials for solar energy conversion / Seungho Cho
발행사항
포항 : 포항공과대학교 대학원, 2012.2
청구기호
TD 660 -12-424
형태사항
viii, 183 p. ; 26 cm
자료실
서고(열람신청 후 1층 논문실)
제어번호
KDMT1201272722
주기사항
학위논문(박사) -- 포항공과대학교 대학원, Dept. of Chemical Engineering, 2012.2. 지도교수: Kun-Hong Lee
원문

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Title Page

ABSTRACT

Contents

Introduction 12

References 17

Chapter 1. Large scale fabrication of sub-20 ㎚ diameter ZnO nanorod arrays at room temperature and their photocatalytic activity 20

1-1. Motivations 20

1-2. Experimental section 22

1-2-1. Fabrication of sub-20 ㎚ ZnO nanorod array (aging in an aqueous ammonia solution with Al salt, Sample A) 22

1-2-2. Control experiment I (aging in an aqueous ammonia solution without Al salt, Sample B and Sample C) 22

1-2-3. Control experiment II (aging in an aqueous ammonia solution with Co salt, Sample D) 23

1-2-4. Control experiment III (aging in an aqueous ammonia solution with high concentration of Al salt, Sample E) 23

1-2-5. Photocatalytic activity measurements 23

1-2-6. Characterization 24

1-3. Results and discussion 25

1-3-1. Structure and composition of ZnO nanorods 25

1-3-2. Identification of substances detached by sonication 28

1-3-3. Effect of Al salts to synthesize ZnO nanorod arrays 30

1-3-4. Proposed mechanism of ZnO nanorod growth with Al salts 33

1-3-5. Photocatalytic activity of ZnO nanorod arrays 37

1-4. Conclusions 39

1-5. References 39

Chapter 2. Exposed crystal face-controlled synthesis of 3D ZnO superstructures and their photocatalytic activities 43

2-1. Motivations 43

2-2. Experimental section 44

2-2-1. Synthesis of Structure I 44

2-2-2. Synthesis of Structure II 45

2-2-3. Synthesis of Structure III 45

2-2-4. Synthesis of Structure IV 45

2-2-5. Characterization 45

2-2-6. Photocatalytic activity measurements 46

2-3. Results and Discussion 46

2-4. Conclusions 62

2-5. References 63

Chapter 3. A method for synthesizing ZnO-carbonaceous species nanocomposites and their conversion to quasi-single crystal mesoporous ZnO nanostructures: adsorption properties and photocatalytic activities of the mesoporous ZnO structures 67

3-1. Motivations 67

3-2. Experimental section 68

3.2.1. Synthesis of ZnO-carbonaceous species nanocomposites 68

3.2.2. Conversion of the ZoO-carbonaceous species nanocomposites into quasi-single crystal mesoporous ZnO nanostructures 69

3.2.3. Characterization 69

3.2.4. Dye adsorption measurements 70

3.2.5. Photocatalytic activity measurements 70

3-3. Results and Discussion 70

3-4. Conclusions 84

3-5. References 85

Chapter 4. Carbon-doped ZnO nanostructures synthesized using vitamin C for visible light photocatalysis 88

4-1. Motivations 88

4-2. Experimental section 89

4-2-1. Synthesis of carbon-doped ZnO nanostructures 89

4-2-2. Characterization 90

4-2-3. Photocatalytic activity measurements 90

4-3. Results and Discussion 91

4-4. Conclusions 105

4-5. References 106

Chapter 5. Three-dimensional type II ZnO/ZnSe heterostructures and their visible light photocatalytic activities 110

5-1. Motivations 110

5-2. Experimental section 112

5-2-1. Synthesis of S1 ZnO structures 112

5-2-2. Synthesis of S2 ZnO structures 112

5-2-3. Synthesis of S3 ZnO structures 113

5-2-4. Synthesis of 3D ZnO/ZnSe heterostructures (H1, H2, or H3) 113

5-2-5. Characterization 114

5-2-6. Photocatalytic activity measurements 114

5-3. Results and Discussion 115

5-4. Conclusions 137

5-5. References 138

Chapter 6. A method for modifying crystalline nature and texture of ZnO nanostructure surfaces using ZnO/ZnSe heterostructures as intermediate materials 142

6-1. Motivations 142

6-2. Experimental section 143

6-2-1. Synthesis of ZnO nanostructures 143

6-2-2. Surface texturing of ZnO nanostructures 144

6-2-3. Characterization 144

6-3. Results and Discussion 145

6-4. Conclusions 161

6-5. References 161

Chapter 7. Solution-based fabrication of ZnO/ZnSe heterostructure nanowire arrays for solar energy conversion 164

7-1. Motivations 164

7-2. Experimental section 166

7-2-1. Synthesis of ZnO nanowire arrays (ZA) 166

7-2-2. Synthesis of ZnO nanowire/ZnSe nanoparticle heterostructure arrays (ZS1) 167

7-2-3. Synthesis of ZnO nanowire/ZnSe nanosphere heterostructure arrays (ZS2) 167

7-2-4. Characterization 168

7-2-5. Photoelectrochemical (PEC) measurements 168

7-3. Results and Discussion 169

7-4. Conclusions 180

7-5. References 181

요약문 185

Curriculum Vitae 188

초록보기더보기

인구 증가에 따른 에너지 수요 증가와 화석연료의 고갈 및 화석연료 연소에 따른 환경 오염에 의해서 대체 에너지 개발에 대한 관심을 크게 높이고 있다. 태양에너지가 이러한 대체 에너지로 각광을 받고 있으며, 특히 태양광을 이용한 광촉매, 광전기화학 응용 연구가 활발히 진행되고 있다. 지표면에 입사되는 태양에너지 중에서 가시광선에 의한 비율이 44-47%로 자외선에 의한 입사 비율인 3-5% 보다 훨씬 크다. 따라서 효율적인 태양에너지 이용은 가시광선의 효과적인 이용과 직결된다. 본 연구에서는 아연계 나노구조체를 기반으로 하는 태양에너지 전환 소재 개발 전략들을 보고한다. 제 1 장은 상온, 상압에서 20 nm 이하의 지름을 가진 ZnO nanorod array를 대면적에 합성하는 방법에 대한 연구이다. Al3+ 이온을 첨가하여 열원이나 특별한 장치 없이 손쉽게 ZnO nanorod array를 합성할 수 있다. 실험 결과에 근거하여 ZnO nanorods 형성 메커니즘을 제안하고 array의 광촉매 특성을 연구한다. 제 2 장에서는 표면의 결정면을 조절시킨 3 차원 ZnO 구조체를 온화한 조건에서 합성하는 방법을 보고한다. 일반적으로 형상이나 표면의 노출 결정면을 조절하기 위해서는 유기분자를 첨가하는 경우가 많다. 이러한 유기분자들은 표면에 흡착되어 표면반응을 저해하는 원인이 되기도 한다. 본 연구에서는 유기분자를 첨가하지 않은 조건에서 ZnO 구조체의 형상과 노출 결정면을 조절한다. 이러한 구조체들의 광학적 특성 및 광촉매 특성을 연구한다. 제 3 장에서는 합성과정에서 자발적으로 형성되는 template를 이용하여 유사 단결정 mesoporous ZnO nanostructures를 합성하는 방법 개발을 보고한다. 마이크로웨이브 수열반응을 이용하여 ZnO-carbonaceous species nanocomposites를 합성하고 이를 공기 중에서 calcination하여 mesoporous ZnO nanostructures 를 합성한다. 이렇게 형성된 나노구조체의 광학적 특성, 흡착특성 그리고 광촉매 특성을 연구한다. 제 4 장은 탄소가 도핑된 다결정 ZnO nanostructures 를 합성하는 연구이다. 비타민 C 분자를 첨가하여 수용액에서 비결정/결정 혼합 구조체를 형성한 후에 이를 공기 중에서 calcination 하여 탄소가 도핑된 ZnO nanostructures 합성한다. XPS 를 통해 산소 자리에 치환된 탄소를 확인하고, 나노구조체의 광학적 특성, 가시광선에 의한 광촉매 특성을 연구하였다. 탄소가 도핑된 ZnO nanostructures가 도핑되지 않은 ZnO nanostructures에 비해서 흡광영역이 red-shift가 일어나고 높은 가시광촉매 특성을 나타냈다.

제 5 장에서는 3 차원 ZnO/ZnSe 이종 접합 구조체의 합성과 가시광촉매 응용에 대한 연구를 수행했다. 3 차원 ZnO 구조체의 표면 반응을 이용하여 다결정 ZnSe nanoparticles를 ZnO 표면에 형성시킨다. 실험 결과를 종합하여 dissolution-recrystallization를 기반으로 하는 형성 메커니즘을 제안하였다. 이렇게 형성된 구조체들의 흡광 특성 및 가시광촉매 특성 평가를 수행하였다. 기반이 되는 ZnO 구조체가 이종 접합 구조체의 가시광촉매 활성에 큰 영향을 준다는 결과를 얻을 수 있었다. 제 6 장에서는 이종 접합 (core/shell) 구조체를 이용하여 ZnO 나노구조체의 표면을 개질하는 후처리 방법 개발을 보고한다. 다양한 ZnO 나노구조체 합성방법에 대한 연구는 많이 수행되고 있지만 후처리를 통한 특성 개질 연구는 상대적으로 활발하게 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 합성된 단결정 ZnO 나노구조체의 표면을 ZnSe로 전환시킨 후에 이를 공기 중에서 calcination 하여 표면이 개질된 순수한 ZnO 를 합성 방법을 개발했다. Calcination 온도에 따라서 다양한 ZnO 나노구조체 표면 결정 구조 (단결정 또는 다결정)와 질감을 조절할 수 있다. 이러한 후처리 방법의 개발이 다양한 합성법과 결합되어, 여러 응용 분야에 알맞은 smart 구조체 형성을 가능하게 할 것으로 기대된다. 제 7 장은 ZnO nanowire 의 수용액상 표면 개질을 통해서 ZnO/ZnSe heterostructure nanowire arrays를 합성한 후 이를 태양광을 이용한 광전기화학적 물 분해를 위한 photoanodes로의 응용에 대한 연구의 보고이다. 반응 조건에 따라서 이종 접합 구조체의 형상을 조절할 수 있고 이러한 형상의 차이에 의해 photocurrent density의 경향이 달라지는 것을 확인 할 수 있다. ZnO/ZnSe 이종 접합 나노구조체는 ZnO nanowires에 비해서 월등한 태양에너지를 이용한 물 분해(수소생산) 효율을 나타낸다.

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