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Title Page

Abstract

국문요약

Contents

1. Introduction 11

2. Materials and methods 14

2.1. Inverse vulcanization of sulfur copolymers 14

2.2. Thermal treatment and film fabrication of sulfur copolymers 14

2.3. Characterization of sulfur copolymers after thermal treatment 15

3. Results and discussion 15

3.1. Process to achieve high homogeneity in poly(S₇₀-DVB₃₀) 15

3.2. Thermal treatment for poly(S₇₀-DVB₃₀) 18

3.3. Chemical structure conversion following thermal treatment 21

3.4. Thermal and mechanical properties of poly(S₇₀-DVB₃₀) 23

3.5. Chemical shifts of poly(S₇₀-DVB₃₀) during thermal treatment 28

4. Conclusions 29

5. Supplementary information 31

6. References 34

List of Figures

Figure 1. a) Synthesis process of poly(S₇₀-DVB₃₀). b) The chemical structure of poly(S₇₀-DVB₃₀) during the synthesis process. c) Schematic diagram of preparing poly(S₇₀-DVB₃₀) film... 16

Figure 2. a) Digital images of poly(S₇₀-DVB₃₀) powder and films at two different grinding temperatures. b) Digital image of poly(S₇₀-DVB₃₀) film. c) FT-IR transmittance data according... 18

Figure 3. Color variations in poly(S₇₀-DVB₃₀) films after thermal treatment under various conditions. Logo diameter, 3 cm. 19

Figure 4. a) Weight loss of poly(S₇₀-DVB₃₀) powder during thermal treatment. b) DSC thermograms of elemental sulfur, untreated poly(S₇₀-DVB₃₀), and accumulated substance after... 20

Figure 5. Mechanisms of structural changes in thermomechanical properties. 22

Figure 6. DSC thermogram of poly(S₇₀-DVB₃₀) films thermally treated at a) 110 ℃, b) 140 ℃, and c) 170 ℃. d) Calculated Tg of poly(S₇₀-DVB₃₀) films at DSC 2nd heating cycle. e) DSC...[이미지참조] 24

Figure 7. a) Measured Tg of poly(S₇₀-DVB₃₀) films by maximum tan δ from DMA results. b) Tg and Tₚ of poly(S₇₀-DVB₃₀) films after thermal treatment at 110 and 140 ℃ for 6 h. c) The...[이미지참조] 26

Figure 8. FT-IR spectra of poly(S₇₀-DVB₃₀) films at various thermal treatment temperatures and times: a) 110 ℃, b) 140 ℃, and c) 170 ℃. d) Peak ratio of aromatic C-C stretching without... 28

List of Supplementary Information Figures

Figure S1. a) TGA curve of untreated poly(S₇₀-DVB₃₀). b) EDX data on the surface of untreated poly(S₇₀-DVB₃₀) and poly(S₇₀-DVB₃₀) thermally treated at 140 ℃ for 12, 24, and 48 h. 31

Figure S2. Digital image of poly(S₇₀-DVB₃₀) chunk. Scale bar, 1 cm. 31

Figure S3. Deconvolution of FT-IR spectra of poly(S₇₀-DVB₃₀) films thermally treated at 110 ℃ for different treatment times: a) Untreated, b) 2 h, c) 12 h, and d) 48 h. 32

Figure S4. Deconvolution of FT-IR spectra of poly(S₇₀-DVB₃₀) films thermally treated at 140 ℃ and 170 ℃ for each treatment time. 33

초록보기

 최근 황 고분자는 수은 흡수, 적외선 광학, 배터리, 마찰전기 등 다양한 분야에 활용되고 있다. 그러나 대부분의 황 고분자는 낮은 열역학적 특징으로 인해 실제 응용에 어려움을 겪고 있다. 안정한 황 고분자를 합성하고 황 고분자의 물성을 향상시키는 방법에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 70 wt%의 원소 황과 30 wt% 다이비닐벤젠을 사용하여 역가황 방법을 통해 안정한 황 고분자 (poly(sulfur70-DVB30) [poly(S70-DVB30)])를 합성하였다. 합성한 황 고분자에 간단한 열처리 공정을 추가하였고 추가된 열처리 공정이 황 고분자의 열역학적 특성에 미치는 영향을 유리전이온도와 저장탄성률을 측정함으로써 파악하였다. 열처리 공정은 3 개의 온도 (110, 140, 170 ℃)에서 6 개의 시간별로 (1, 2, 6, 12, 24, 48 시간)수행되었다. 열적 물성은 열중량분석법 (TGA), 시차주사열량법 (DSC)을 통해 분석하였고 기계적 물성은 동적기계분석법 (DMA)을 통해 분석하였다. 푸리에 변환 적외선 분광법 (FT-IR)을 통해 열처리 중 발생하는 구조의 변화를 파악하였다. 황 고분자에 열처리를 진행하는 동안 가소제 역할을 하는 황 올리고머와 열분해된 다이비닐벤젠 등 분자량이 작은 물질의 승화로 인해 황 고분자의 열기계적 물성은 증가하였다. 그러나 높은 온도로 긴 시간 동안 과도한 열처리 시 S-S 결합의 분해로 인해 열기계적 물성의 저하가 관찰되었다. 결과적으로 최적의 열처리 조건은 110 ℃에서 24 시간으로 이 때 저장탄성률은 열처리 전 황 고분자의 저장탄성률 보다 약 33% 증가하였다. 간단한 열처리 공정을 추가함으로써 황 고분자의 열적, 기계적 물성을 향상시켰고 열처리 중 발생하는 구조 변화와 물성의 관계에 대해 연구함으로써 황 고분자 분야의 응용에 있어 통찰을 제공한다.

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