희토류는 특유의 전자기적, 광학적 특성으로 "첨단 산업의 비타민"으로 여겨진다. 최근 친환경 및 전기차 산업의 확장으로 희토류의 수요 및 가격이 증가하고 있다. 희토류 원광으로부터 희토류 자원을 생산하는 과정에서 매우 심각한 환경오염이 발생하며 한국은 충분한 경제적 가치가 있는 희토류 광산이 전무하다. 본 연구의 목적은 선택적 산화된 폐 Nd-Fe-B 영구자석 분말을 소결 후 철(Fe, iron)을 전해정련(electro-refining)하여 산화네오디뮴(Nd₂O₃, neodymium oxide)과 철을 분리 회수하는 것이다. 소결 실험 전 선택적 산화된 폐 Nd-Fe-B의 상, 입도 및 조성을 X 선 회절분석기(XRD, x-ray diffraction), X 선 형광분석기(XRF, x-ray fluorometry), 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope) 및 에너지분산형 엑스선 분광기(EDS, energy dispersive x-ray spectroscopy), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS, inductively coupled plasma-mass spectrometry), 레이저 입도분석기(LPSA, laser particle size analyzer)를 통하여 분석하였다. 실험에 사용한 선택적 산화된 폐 Nd-Fe-B 영구자석 분말은 전해정련 산화전극(anode)으로 사용 가능한 전도성 고체상태로 만들기 위하여 원통형으로 압축 후 소결(sintering)하였다. 소결된 폐 Nd-Fe-B 영구자석 분말은 산화전극으로써 역할을 수행해야 하므로 소결 중 분말 내 철의 산화를 제어하고 적절한 경도 및 강도, 기공률 등 기계적 물성을 충족해야 했다. 소결 실험은 소결 시간 및 온도를 변수로 진행하였으며 X 선 회절분석기, X 선 형광분석기, 주사전자현미경 및 에너지 분산형 엑스선 분광기, 비커스 경도 시험기(Vickers hardness tester)를 통하여 소결 시간 및 온도별 소결된 산화전극의 표면 형상 및 기공률, 경도, 상 분석을 진행하였다. 이후 전해질 농도 및 환원전위를 변수로 소결 산화전극을 사용한 전해정련 실험을 진행하였다. 전해정련 실험은 일정전위기(potentiostat)를 사용하였으며 실험 전 환원반응이 일어나는 전위를 유추하기 위해 순환전압전류법(CV, cyclic voltammetry) 후 시간대전류법(chronoamperometry)을 진행했다. 환원전위는 -0.9 ~ -1.6 V 범위로 진행하였다. 전해질 농도를 결정하기 위해 화학평형상태도(chemical equilibrium diagram)을 통해 전해질 농도에 따른 이온의 상태를 확인하였다. 전해정련 전해질은 염화철 4 수화물(FeCl₂-4H₂O, iron chloride tetrahydrate), 염화포타슘(KCl, potassium chloride)수용액을 사용하였으며 그 농도는 각각 24 ~ 96 g/L, 54 ~ 162 g/L 범위이다. 전해정련 환원전극(cathode)으로는 Ti(티타늄) plate(Ti>99%)를 사용하였다. 전해정련 시간은 전해정련 양상을 분석하기 위하여 60 ~ 9000 초 범위에서 진행하였다. 또한 전해정련 중 소결된 산화전극 내 철의 이온화로 산화전극이 부스러져 전해질을 오염시키는 것을 방지하고자 3DP(3d printing)로 제작한 Ti64(Ti6Al4V) 바스켓 속에 산화전극을 넣은 채 전해정련을 진행하였다. 전해정련 후 산화전극 및 환원전극의 표면 형상 및 상을 X 선 회절분석기, X 선 형광분석기, 주사전자현미경 및 에너지 분산형 엑스선 분광기를 통하여 분석하였다. 염산의 첨가 유무 및 농도가 전해정련에 미치는 영향을 고찰하기 위해 염산 첨가 농도를 변수로 추가 실험을 진행하였다. 염산은 0 ~ 30 mM 범위로 첨가하였으며 실험 후 산화전극 및 환원전극을 X 선 회절분석기, X 선 형광분석기, 주사전자현미경 및 에너지 분산형 엑스선 분광기를 통해 분석하였다. 위와 같이 선택적 산화된 폐 Nd-Fe-B 분말 소결 실험, 전해질 농도별 전해정련 실험, 첨가제 농도별 전해정련 실험을 통해 전해정련을 위한 최적의 산화전극 형성 조건을 찾고 산화전극 내의 산화네오디뮴 및 철을 분리 회수하는 공정 시스템을 위한 전해정련 진행 양상을 비교 분석할 수 있었다.