에너지 저장 장치 산업의 급격한 성장에 따라, 고에너지밀도의 리튬 이온전지 및 이를 위한 새로운 전극 물질 개발이 필수적인 상황이다. 삽입/탈리 반응에 의하여 리튬을 주고받는 기존 전극 물질은 본질적으로 발현 가능한 용량에 한계가 있기 때문에, 이를 대체하기 위하여 전환 반응을 통해 단위 분자당 다수의 리튬과 반응할 수 있는 새로운 전극 물질을 개발하려는 노력이 활발하게 진행되고 있다. 금속 불화물은 이론적으로 높은 작동 전압과 큰 발현 용량을 나타내어 리튬 이온전지의 양극 물질로 활용이 기대되는 물질이다. 그러나 본질적인 화학적, 전기화학적 성질과 합성의 어려움으로 인하여, 지난 수십 년 간 금속 불화물이 잠재적으로 가지고 있는 높은 에너지 밀도의 발현은 매우 어려운 문제로 여겨지고 있었고, 이는 코발트 불화물 (CoF₂)에도 해당하는 문제점이다. 이에 본 논문에서는 비활성 기체 분위기에서 불화 암모늄 (NH₄F)과의 열처리를 통해 CoF₂ 나노입자를 합성하는 새로운 합성법을 개발했다. 이와 같이 간단하고 활용성이 뛰어난 방법을 활용하여, 전기전도도 향상 역할을 수행하는 탄소나노튜브 (MWCNTs) 표면에 코발트 전구체 나노입자를 복합화한 뒤 이를 CoF₂ 로 전환하여 CoF₂/MWCNTs 나노복합체를 제조하였다. CoF₂/MWCNTs 는 첫 번째 방전에서는 우수한 전기화학 특성을 나타내었지만, 뒤이은 사이클에서는 용량 감소를 확인하였다. 이를 해결하기 위해 플루오로에틸렌 카보네이트 (FEC) 첨가제로 전해질 구성을 설계하였고, 배터리 사이클 시 코발트 용해로 인한 용량 저하를 방지하여 CoF₂/MWCNTs 의 전기화학 특성이 개선됨을 확인할 수 있었다. 또한 원자층 박막증착 (ALD)를 이용한 산화 알루미늄 (Al₂O₃) 층을 코팅했을 때, 계면에서의 부반응을 감소시켜 사이클 안정성을 추가적으로 향상할 수 있었다. 이러한 결과는 고에너지 밀도 리튬이온 전지를 위한 장래성 있는 전극 소재 개발을 촉진하며, 본 연구가 금속 용해로 인한 용량 저하 문제를 개선하기 위한 연구에 큰 영향을 미칠 것으로 예상된다.