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[연구진]
요약문
SUMMARY
CONTENTS
목차
제1장 서론 22
제2장 국내외 기술 개발 현황 26
제1절 국내외기술동향 26
제2절 국내외 문헌 조사 29
1. VNB 제조 29
2. ENB 제조 36
3. NBD 제조 48
4. NB 제조 50
5. MNC(JSR) 제조 50
제3장 연구개발 수행 내용 및 결과 51
제1절 VNB 제조 51
1. Batch Reaction 51
가. 실험 방법 및 장치 51
나. 촉매를 이용한 VNB 제조 54
다. 무촉매 반응에 의한 VNB 제조 58
2. Semi-Continuous Reaction 64
가. 실험 방법 및 장치 64
나. 실험 결과 66
3. Pilot Test 71
가. 실험 방법 및 장치 71
나. 실험결과 78
4. 증류 및 정제 79
가. 실험 방법 및 장치 79
나. 실험 결과 80
5. VNB 제조에 대한 결과 요약 82
제2절 ENB 제조 83
1. 균일계 촉매를 이용한 이성화 반응 83
가. 실험 방법 83
나. 실험 결과 86
2. 고체 초강염기를 이용한 이성화 반응 99
가. 촉매 제조 99
나. 실험 방법 99
다. Batch 실험 결과 102
라. Continuous 실험 결과 105
마. 이성화 촉매에 대한 VNB 부산물의 영향 112
바. 촉매 특성 분석 113
3. Pilot Test 119
가. 실험 방법 및 장치 119
나. 실험결과 121
4. ENB 제조에 대한 결과 요약 123
제3절 NBD 제조 124
1. Batch Reaction 124
가. 실험 목적 124
나. 실험 장치 및 방법 124
다. 실험 결과 127
2. Semi-Continuous Reaction 131
가. 실험 목적 131
나. 실험 방법 및 장치 131
다. 실험 결과 132
3. Pilot Test 135
가. 실험방법 및 결과 135
나. Pilot Test 140
4. 증류 및 정제 146
가. 실험 장치 및 방법 146
나. 실험 결과 146
5. NBD 제조 및 증류 실험에 대한 결과 요약 146
제4절 NB) 제조 148
1. 실험 이론 148
2. Norbornene 합성 실험 149
제5절 MNC의 합성 154
1. MNC 실험 이론 154
2. MNC 합성 실험 156
가. 시약 156
나. CPD의 정제 157
다. 기기 및 장치 157
라. 실험 방법 158
마. GC 결과 160
제4장 연구개발 목표 달성도 및 대외 기여도 161
제5장 연구개발 결과의 활용 계획 168
제6장 참고 문헌 170
표 2-1. 국가별 ENB 제조 관련 특허 발표 수 36
표 3-1. 다양한 종류의 촉매를 이용한 VNB의 제조-1 56
표 3-2. 다양한 종류의 촉매를 이응한 VNB의 제조-2 57
표 3-3. 용매에 따른 VNB의 생성량의 변화 (1) 59
표 3-4. 용매에 따른 VNB의 생성량의 변화 (2) 60
표 3-5. DCPD를 이용한 VNB 제조 63
표 3-6. 소형 연속 반응 장치를 이용한 CPD 제조 실험 67
표 3-7. 반응 온도의 변화에 따른 VNB 및 부산물의 생성량 변화 68
표 3-8. 반응 시간의 변화에 따른 VNB 및 부산물의 생성량의 변화 69
표 3-9. CPD/BD의 몰비율 변화에 따른 VNB 및 부산물의 생성량의 변화 70
표 3-10. Effect of Amino on the Yield of ENBa(이미지참조) 88
표 3-11. Effect of Deprotonating agent on the Yield of ENB 89
표 3-12. The effect of molar ratio of EDA/NaH on the isomerization 89
표 3-13. NaH/VNB의 비율에 따른 ENB의 생성량 90
표 3-13. NaH의 보관 형태에 따른 ENB 수율 92
표 3-14. VNB/ENB의 분배비 92
표 3-15. VNB/ENB의 분배비 93
표 3-16. Catalyst 재생실험-1 94
표 3-17. Catalyst 재생 실험-2 95
표 3-18. 반응 mechanism 규명 실험 결과 96
표 3-19. Scale-up 실험 결과 98
표 3-20. VNB 이성화 반응에 대한 homogeneous 와 heterogeneous 촉매 103
표 3-21. 촉매에 따른 ENB 생성량 103
표 3-22. Na에(Na 에) 따른 ENB 생성량 104
표 3-23. Support에(Support 에) 따른 ENB 생성량 104
표 3-24. BHT 제거반응에 따른 ENB 생성량 109
표 3-25. VNB 부산물의 영향에 따른 ENB 생성량 113
표 3-26. Support에(Support 에) 따른 표면적 측정 분석 114
표 3-27. Support에(Support 에) 따른 XPS 측정 분석 116
표 3-28. DCPD의 양에 따른 NBD 및 부반응물의 생성량 128
표 3-29. 압력에 따른 NBD 및 부반응물의 생성량 129
표 3-30. 용매의 종류에 따른 NBD 및 부반응물의 생성량 129
표 3-31. 온도에 따른 NBD 및 부반응물의 생성량 130
표 3-32. 반응시간에 따른 NBD 및 부반응물의 생성량 130
표 3-33. 용매에 따른 acetylene 용해도의 비교 133
표 3-34. 반응물의 농도 비에 따른 NBD 생성 134
표 3-35. 용매에 따른 NBD 생성 134
표 3-36. 몰비에 따른 AC, TMB 및 DCPD 투입량 142
그림 1-1. Norbornene 유도체의 부가가치 23
그림 1-2. 세계 EPDM 수요 추이 24
그림 2-1. 연도별 ENB 관련 특허 등록 건수. 37
그림 3-1. Batch reaction 반응 장치 51
그림 3-2. 반응온도에 따른 VNB 및 부산물의 생성량 변화 61
그림 3-3. 반응시간에 따른 VNB 및 부반응물의 생성량 변화 62
그림 3-4. DCPD 열분해 장치. 64
그림 3-5. VNB 제조 장치 65
그림 3-6. VNB 증류 장치. 79
그림 3-7. Sample 채취에 따른 증류장치의 온도 변화. 81
그림 3-8. Sample의 양에 따른 VNT의 순도 변화. 81
그림 3-9. GC를 이용한 VNB 이성화 반응물 분석 결과. 84
그림 3-10. GC-Mass를 이용한 VNB 이성화 반응물 분석 결과. 85
그림 3-11. 반응에 사용된 여러 가지 형태의 amine 종류. 87
그림 3-12. 시간에 따른 ENB 생성량의 변화. 91
그림 3-13. carboanionic mechanism. 96
그림 3-14. Proposed mechanism. 98
그림 3-15. VNB 반응 장치 (Fixed bed reactor). 100
그림 3-16. GC 분석 결과. 102
그림 3-17. Al₂O₃에 따른 ENB 생성. 106
그림 3-18. VNB 유량에 따른 ENB 수율. 107
그림 3-19. 중합방지제(BHT)인 2,6-ditert-butyl 4-methyl phenol의 구조 108
그림 3-20. BHT의 함량 calibration. 108
그림 3-21. BHT 제거반응에 따른 ENB 생성량. 109
그림 3-22. Purge gas에 따른 ENB 생성량 110
그림 3-23. Pilot test 용 촉매 제조 공정. 111
그림 3-24. Al₂O₃크기에 따른 ENB 생성량. 112
그림 3-25. 촉매에 따른 EPR 측정 결과. 115
그림 3-26. Support에(Support 에) 따른 SEM 측정 분석. 116
그림 3-27. 촉매에 따른 염기도 측정 분석. 117
그림 3-28. 촉매에 따른 UV-vis 측정 분석. 118
그림 3-29. NBD 제조용 batch 반응 장치. 125
그림 3-30. 연속식 NBD제조 131
그림 3-31. 온도,압력에 따른 mesitylene에서의 acethylene의 용해도. 132
그림 3-32. Acetylene 용해도 곡선 140
그림 3-33. 몰비에 따른 NBD 생성량 142
그림 3-34. 온도 변화 따른 NBD 성량 143
그림 3-35. 시간에 따른 NBD 생성량 144
그림 3-36. NBD 분석결과 145
그림 3-37. NBD 증류장치. 147
그림 3-38. Sample의 양에 따른 NBD의 순도 변화 147
그림 3-39. Typical Diels-Alder reaction 148
그림 3-40. Synthesis of NB 148
그림 3-41. Pathways to the formation of side products 149
그림 3-42. Semi batch type의 norbornene(NB) 합성 반응 장치의 개략도 150
그림 3-43. GC 크로마토그램 151
그림 3-44. TIC 152
그림 3-45. CPD (cyclopentadiene) 152
그림 3-46. NB (norbornene) 152
그림 3-47. DCPD (dicyclopentadiene) 153
그림 3-48. DMON (dimethanooctahydronaphthalene) 153
그림 3-49. TCPD (tricyclopentadiene) 153
그림 3-50. TMDA (trimethanododecahydroanthracene) 153
그림 3-51. Diela-Alder Reaction 154
그림 3-52. Diela-Alder 분자궤도함수 154
그림 3-53. Diela-Alder 반응에 의한 stereoisomer 155
그림 3-54. MNC의 합성 Scheme 156
그림 3-55. 용매 증류 장치 156
그림 3-56. DCPD 정제 장치 157
그림 3-57. MNC 합성 장치 158
그림 3-58. MNC 검정곡선 159
그림 3-59. 분별증류 장치 160
그림 3-60. GC 크로마토그램 160
Scheme 2-1. VNB 제조 반응에서의 생성물과 부반응물 29
Scheme 2-2. DCPB와 BD를 이용한 VNB의 제조 30
Scheme 2-3. CPD와 BD를 이용한 VNB의 제조 31
Scheme 2-4. CPD와 Lewis산을 이용한 Diels-Alder 반응 31
Scheme 2-5. VNB의 이성화 반응을 통한 ENB 제조. 36
Scheme 2-6. NBD 및 부반응물의 생성과정 49
원문구축 및 2018년 이후 자료는 524호에서 직접 열람하십시요.
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