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논문명/저자명
분무열분해를 이용한 세리아의 합성 및 특성연구 = The synthesis of ceria by spray pyrolysis and its characterization / 김현익 인기도
발행사항
대전 : 한밭대학교 대학원, 2018.2
청구기호
TM 660.6 -18-203
형태사항
x, 144 p. ; 26 cm
자료실
전자자료
제어번호
KDMT1201808750
주기사항
학위논문(석사) -- 한밭대학교 대학원, 화학생명공학과, 2018.2. 지도교수: 김상헌
원문

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표제지

목차

국문요약 14

I. 서론 16

II. 이론 18

1. 화학기계연마(Chemical Mechanical Planarization/Polishing ; CMP) 18

2. 화학기계연마 슬러리(CMP Slurry) 22

3. STI(Shallow Trench Isolation) CMP 23

4. 금속 산화물의 합성법 24

(1) 분무열분해법(Spray Pyrolysis) 24

(2) Sol-gel법 27

(3) 수열합성법(Hydrothermal method) 28

III. 실험 29

1. 분무열분해를 이용한 나노 금속 산화물의 합성(CeO₂) 29

(1) 시약 및 기기 29

(2) 실험 방법 29

(3) 분무열분해시 금속 산화물의 반응식 33

2. 측정 및 분석 34

(1) Scanning Electron Microscopy(SEM) 분석 34

(2) X-Ray Diffractometer(XRD) 분석 34

(3) Transmission Electron Microscopy(TEM) 분석 34

(4) X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS) 분석 34

(5) Energy Dispersive X-ray spectrometer(EDX) 분석 35

IV. 결과 및 고찰 36

1. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액으로 분무열분해를 이용한 CeO₂의 합성 36

2. (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체 수용액으로 분무열분해를 이용한 CeO₂의 합성 및 특성(이미지참조) 118

V. 결론 155

VI. 참고문헌 157

ABSTRACT 159

표 1. CMP 공정의 분류 19

표 2. 나노 금속 산화물 제조 실험과정 32

표 3. 나노 금속 산화물 제조 경로 32

표 4. Ce(III)(NO₃)₃ 수용액을 이용하여 얻어진 CeO₂의 계산한 1차 입자의... 65

표 5. Ce3d 및 O1s 구간에서의 각 경로별 피크의 면적 비교 89

표 6. EG, CA를 첨가하여 합성한 CeO₂의 Ce3d 및 O1s 구간에서의 각... 111

표 7. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로... 116

표 8. (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 수용액을 이용하여 얻어진 CeO₂의 계산한...(이미지참조) 147

그림 1. 평탄화 공정의 종류별 모식도 16

그림 2. CMP 공정의 개념도 18

그림 3. CMP 공정 후의 결함과 이상적인 CMP 공정 21

그림 4. Slurry내의 연마입자의 image 22

그림 5. 금속염의 농도에 따라 분무열분해법에 의해 얻어지는 입자의 형태 25

그림 6. Spray Pyrolysis의 장치 설계도 26

그림 7. Spray Pyrolysis의 장치 사진 26

그림 8. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 합성한 CeO₂의 EG 및... 37

그림 9. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 합성한 CeO₂의 EG 및... 39

그림 10. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 합성한 EG 및 CA... 41

그림 11. EG 및 CA를 0.02M 첨가한 Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을... 43

그림 12. EG 및 CA를 0.04M 첨가한 Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을... 45

그림 13. EG 및 CA를 0.05M 첨가한 Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을... 47

그림 14. EG 및 CA를 0.06M 첨가한 Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을... 49

그림 15. EG 및 CA의 첨가량 별로 24시간 볼밀링을 한 후, 후소성한 CeO₂... 51

그림 16. EG 및 CA를 0.02M 첨가한 Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을... 53

그림 17. EG 및 CA를 0.04M 첨가한 Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을... 55

그림 18. EG 및 CA를 0.05M 첨가한 Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을... 57

그림 19. EG 및 CA를 0.06M 첨가한 Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을... 59

그림 20. EG 및 CA의 첨가량 별로 후소성 후 24시간 볼밀링을 한 다음 또... 61

그림 21. Ce(III)(NO₃)₃전구체 수용액을 이용하여 분무열분해(SP)의 단계를... 62

그림 22. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 합성한 CeO₂의 XRD 64

그림 23. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 합성한 CeO₂ 입자의... 67

그림 24. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 합성한 CeO₂ 입자의... 69

그림 25. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (i)... 71

그림 26. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (i)... 73

그림 27. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (ii)... 75

그림 28. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (ii)... 77

그림 29. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (i)... 78

그림 30. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iii)... 80

그림 31. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iii)... 82

그림 32. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (ii)... 83

그림 33. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iv)... 85

그림 34. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iv)... 87

그림 35. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iii)... 88

그림 36. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액에 EG, CA를 0.05M 첨가하여... 91

그림 37. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (i) Ce(III)/(EG,... 93

그림 38. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (i) Ce(III)/(EG,... 95

그림 39. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (ii) Ce(III)/(EG,... 97

그림 40. (Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (ii)... 99

그림 41. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (i) Ce(III)/(EG,... 100

그림 42. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iii) Ce(III)/(EG,... 102

그림 43. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iii) Ce(III)/(EG,... 104

그림 44. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로... 105

그림 45. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iv) Ce(III)/(EG,... 107

그림 46. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iv) Ce(III)/(EG,... 109

그림 47. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로 (iii) Ce(III)/(EG,... 110

그림 48. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 분무열분해를 이용하여 합성한... 113

그림 49. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 분무열분해를 이용하여 합성한... 115

그림 50. Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로... 117

그림 51. (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체 수용액을 이용하여 합성한 CeO₂의...(이미지참조) 119

그림 52. (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체 수용액을 이용하여 합성한 CeO₂의...(이미지참조) 121

그림 53. (NH4)2Ce(NO3)6 전구체 수용액을 이용하여 합성한 EG 및 CA...(이미지참조) 123

그림 54. EG 및 CA를 0.02M 첨가한 (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체...(이미지참조) 125

그림 55. EG 및 CA를 0.04M 첨가한 (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체...(이미지참조) 127

그림 56. EG 및 CA를 0.05M 첨가한 (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체...(이미지참조) 129

그림 57. EG 및 CA를 0.06M 첨가한 (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체...(이미지참조) 131

그림 58. EG 및 CA의 첨가량 별로 24시간 볼밀링을 한 후, 후소성한 CeO₂... 133

그림 59. EG 및 CA를 0.02M 첨가한 (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체...(이미지참조) 135

그림 60. EG 및 CA를 0.04M 첨가한 (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체...(이미지참조) 137

그림 61. EG 및 CA를 0.05M 첨가한 (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체...(이미지참조) 139

그림 62. EG 및 CA를 0.06M 첨가한 (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체...(이미지참조) 141

그림 63. EG 및 CA의 첨가량 별로 후소성 후 24시간 볼밀링을 한 다음 또... 143

그림 64. (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체 수용액을 이용하여...(이미지참조) 144

그림 65. (NH4)2Ce(NO3)6 전구체 수용액을 이용하여 분무열분해로 합성한...(이미지참조) 146

그림 66. (NH4)2Ce(IV)(NO3)6 전구체 수용액을 이용하여 합성한 CeO₂...(이미지참조) 149

그림 67. Ce3d구간에서의 Ce(III)(NO₃)₃ 전구체 수용액을 이용하여 경로... 151

그림 68. O1s 구간에서의 Ce(III)(NO₃) 전구체 수용액을 이용하여 경로... 153

그림 69. 경로 Ce(IV)→SP→PH(800℃, 1hr)→BM(24hrs)→PH(800℃,... 154

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