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요약문
SUMMARY
목차
제1장 서론 24
제1절 연구의 배경 24
제2절 연구의 목적 및 내용 26
제2장 함불소탄화가스 제조 32
제1절 함불소탄화가스 제조 방법 32
제2절 함불소탄화가스의 실험실적 합성 실험 39
제3절 mini-pilot plant 실험 43
제3장 F₂ 제조 실험 94
제1절 F₂ 제조 방법 94
제2절 F₂ 제조 장치 103
제3절 F₂ 제조 실험 106
제4장 불소제조용 탄소전극 제조 116
제1절 서론 116
제2절 외국산 탄소 제품의 특성조사 118
제3절 석유 cokes 탄소원료의 특성조사 128
제4절 결합제와 첨가제의 선정 및 특성 조사 136
제5절 불소 가스용 탄소 전극판 제조 147
제6절 종합적인 결론 185
제5장 NF₃ 제조 188
제1절 NF₃ 제조 188
제2절 NF₃ 제조 장치 설계 190
제6장 결론 198
일반적인 참고문헌 206
부록 208
1. mini-pilot plant 장치와 배관의 번호 규약 208
2. 원료 및 제품의 물성 210
3. 탄소 전극 제조 관련 특허 210
Contents
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SUMMARY 8
Chapter 1. Introduction 24
1. Background 24
2. Objectives 26
Chapter 2. Synthesis of Fluorocarbons 32
1. Methods of Synthesizing Fluorocarbons 32
2. Bench Scale Test of Synthesizing Fluorocarbons 39
3. Mini-Pilot Plant Test for Manufacturing CHF₃ and CF₄ 43
Chapter 3. Synthesis of F₂ 94
1. Methods of Synthesizing F₂ 94
2. Equipments for Synthesizing F₂ 103
3. Bench Scale Experiments for Synthesizing F₂ 106
Chapter 4. Carbon Anodes for Synthesizing F₂ 116
1. Introduction 116
2. Physical Property Test of Foreign Carbon Anodes 118
3. Physical Property Test of Coal Cokes 128
4. Selection of Binders and Additives 136
5. Preparation of Carbon Anodes for Synthesizing F₂ 147
6. Conclusive Remarks 185
Chapter 5. Synthesis of NF₃ 188
1. Methods of Synthesizing NF₃ 188
2. Equipments for Synthesizing NF₃ 190
Chapter 6. Conclusions 198
References 206
Appendix 208
1. Symbols for Mini-Pilot Plant Equipments and Lines 208
2. Physical Properties of Reactants and Products 210
3. Patents for Preparation of Carbon Anodes 210
표 1-1. 반도체 가공용 가스의 종류 27
표 1-2. 연차별 연구개발목표 및 내용 30
표 2-1. CHF₃, CF₄의 함불소탄화가스 제조 실험용 mini-pilot plant의 주요 장치 사양 45
표 2-2. TCD GC를 이용한 유기물 분석 조건 60
표 2-3. FID GC를 이용한 유기물 분석 조건 60
표 2-4. 반응조건에 따른 촉매층온도 변화 65
표 2-5. 각 증류탑 상하부 배출물의 농도 허용치 71
표 2-6. CCl₂F₂ 불화반응조건에 따른 촉매층온도 변화 82
표 2-7. CHF₃의 증기압 표 87
표 2-8. CF₄의 증기압 표 88
표 2-9. CClF₃의 증기압 표 89
표 2-10. C₂F6[이미지 참조]의 증기압 표 90
표 3-1. KF·xHF 전해용액의 HF 농도 환산표 100
표 3-2. F₂ 가스 제조 실험용 mini-pilot plant의 주요 장치 사양 107
표 3-3. F₂ 제조효율 측정 실험 114
표 4-1. 외국산 시제품의 X-선 회절 분석표 122
표 4-2. 외국산 시제품의 수분함유량, 회분, 휘발분, 고정탄소량, 진비중, 기공율 123
표 4-3. 충전제용 석유 cokes 분석 (신월화성(주)-일본) 130
표 4-4. 충전제용 석유 cokes의 CHN 분석결과 130
표 4-5. 열처리에 따른 비중 측정 131
표 4-6. 충전제로 사용되는 석유 cokes에 대한 X-선 회절 분석 134
표 4-7. coal tar pitch의 성상분석 결과 143
표 4-8. 액정 tar의 성상분석 결과 144
표 4-9. 특허에 의한 실험 결과 153
표 4-10. 탄소 전극판 제조 실험 결과 160
표 4-11. 액정 tar 첨가에 따른 부피 밀도 변화 165
표 4-12. 혼련 후 입도 배합에 따른 부피 밀도 변화 176
표 5-1. NF₃ 증기압 표 192
표 5-2. F₂ 증기압 표 193
표 5-3. N₂ 증기압 표 194
표 5-4. O₂ 증기압 표 195
표 5-5. NF₃ 제조 장치의 주요 장치 사양 196
표 A-1. CHF₃계 함불소탄화가스의 물성 211
표 A-2. CF₄계 함불소탄화가스의 물성 212
표 A-3. C₂F6[이미지 참조] 계 함불소탄화가스의 물성 213
표 A-4. HF, H₂, F₂의 물성 214
표 A-5. NF₃, SF6[이미지 참조]의 물성 215
표 A-6. CHF₃ 합성 관련 물질의 생성열 216
표 A-7. CF₄ 합성 관련 물질의 생성열 217
표 A-8. C₂F6[이미지 참조] 합성 관련 물질의 생성열 218
표 A-9. CHF₃ 합성 관련 물질의 열용량 219
표 A-10. CF₄합성 관련 물질의 열용량 220
표 A-11. C₂F6[이미지 참조] 합성 관련 물질의 열용량 221
표 A-12. CHF₃ 합성의 반응열 222
표 A-13. CF₄ 합성의 반응열 223
표 A-14. C₂F6[이미지 참조] 합성의 반응열 224
표 A-15. F₂ 제조 방법의 예 225
표 A-16. KF-HF계 전해액의 용융점 225
표 A-17. F₂ 전해에 관여하는 물질의 물성 226
표 A-18. 탄소전극판 제조에 관한 특허 비교 227
그림 2-3. 반응기에서 배출된 CHCl₃ 불화반응 생성물의 Gas Chromatogram (원료의 반응기 투입온도 : 160℃) 67
그림 2-4. 반응기에서 배출된 CHCl₃ 불화반응 생성물의 Gas Chromatogram (원료의 반응기 투입온도 : 170℃) 68
그림 2-5. 1차 증류탑 상부에서 배출된 유기물의 Gas Chromatogram (HCI stripper 상부 : -40℃) 69
그림 2-6. CHF₃ 제품의 Gas Chromatogram(HFC-125는 장치에 잔류하던 오염물질) 70
그림 2-8. 1차 증류탑 상부에서 배출된 유기물의 Gas Chromatogram (HCI stripper 상부 : -46℃, HCFC-124는 잔류하던 오염물질) 84
그림 2-9. CF₄, CClF₃ 제품의 Gas Chromatogram(HFC-125, HFC-134a, HCFC-133a, HFC-23 등은 장치에 잔류하던 오염물질) 85
그림 3-1. KF·xHF 전해용액의 상변화도(점선은 액체 KF·xHF 상의 HF 증기압을 나타냄 : ⓐ 50 mmHg ⓑ 100 mmHg; ⓒ 250 mmHg - Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol 11.) 99
그림 3-2. KF·xHF 전해용액의 비중(Fluorine Chemistry, J. H. Simons, Academic Press, New York, 1950) 101
그림 3-3. 불소 제조 실험 순서 109
그림 4-1. 미국산 시제품의 전자현미경(SEM) 관찰 (배율: x100, x500) 124
그림 4-2. 중국산 시제품의 전자현미경(SEM) 관찰 (배율: x100, x500) 126
그림 4-3. 석유 cokes의 열중량 분석도(TG) 분석도 132
그림 4-4. 외국산 일반 cokes의 열중량(TG) 분석도 133
그림 4-5. 용제 불용분 분석장치 139
그림 4-6. coal tar pitch의 FT-IR 분석 스펙트럼 145
그림 4-7. 특허에 의한 탄소 전극판 실험 개략도 152
그림 4-8. 결합제 함량에 따른 부피밀도 변화 154
그림 4-9. 결합제 함량에 따른 진비중 변화 155
그림 4-10. pin-mill기를 이용한 탄소 전극판 제조 실험 개략도 158
그림 4-11. 결합제 함량에 따른 부피밀도 변화(◆: 0.5 ton/㎠, ■: 1 ton/㎠, ×: 2 ton/㎠) 159
그림 4-12. 성형압 변화에 따른 부피밀도 변화(◆: 30wt%, ■: 35wt%, △: 40wt%, ×: 45wt%, ●: 50wt%) 162
그림 4-13. 결합제 함량에 따른 진비중 변화 163
그림 4-14. 액정 tar를 첨가한 탄소 전극판 제조 실험 개략도 166
그림 4-15. process 1에서 결합제 함량에 따른 부피밀도 변화(◆: 1 ton/㎠, ■: 2 ton/㎠) 168
그림 4-16. process 2에서 결합제 함량에 따른 부피밀도 변화(◆: 1 ton/㎠, ■: 2 ton/㎠) 170
그림 4-17. 1 ton/㎠의 성형압에서 결합제 함량에 따른 부피밀도 변화(◆: process 1, ■: process 2) 171
그림 4-18. 2 ton/㎠의 성형압에서 결합제 함량에 따른 부피밀도 변화(◆: process 1, ■: process 2) 172
그점 4-19. 혼련 후 입도배합에 따른 탄소 전극판 제조 개략도 174
그림 4-20. 혼련 후 입도 배합과 성형압에 따른 부피밀도 변화 177
그림 4-21. 세가지 입도를 배합하여 제조한 탄소전극판의 결합제에 따른 부피밀도 변화(◆: 0.5 ton/㎠, ■: 1 ton/㎠, △: 2 ton/㎠) 178
그림 4-22. 제조한 전극판 시료의 전자현미경 (SEM) 관찰(결합제 함량이 30wt% 일때의 탄소전극판) 180
그림 4-23. 제조한 전극판 시료의 전자현미경 (SEM) 관찰(결합제 함량이 35wt% 일때의 탄소전극판) 181
그림 4-24. 제조한 전극판 시료의 전자현미경 (SEM) 관찰(결합제 함량이 40wt% 일때의 탄소전극판) 182
그림 4-25. 제조한 전극판 시료의 전자현미경 (SEM) 관찰(결합제 함량이 45wt% 일때의 탄소전극판) 183