수소의 화학반응 에너지를 직접 전기에너지로 변환하는 연료전지는 에너지 변환 과정에서 오직 물만 배출하는 친환경 발전 시스템이다. 그 중 고분자 전해질막 연료전지(PEMFC)는 저온 연료전지의 한 종류로 시동이 빠르고 80 ℃정도의 비교적 낮은 온도에서 운전이 가능하다는 장점이 있어 수송용 에너지원으로도 각광받고있다. PEMFC의 내부 공기극에서 일어나는 산소 환원 반응 (ORR)의 매우 느린 반응속도 때문에 큰 활성화 과전압을 야기하게 되고 이로 인해 셀 전체의 성능을 저하하는 원인이 되고있다. 그렇기 때문에 시스템을 원활히 작동시키기 위해서는 산소극에 고성능의 ORR 촉매의 사용이 불가피하다. 현재 백금 기반 촉매가 단일 촉매로는 가장 높은 ORR 성능으로 잘 알려져 있지만 백금 기반 촉매의 높은 가격으로 고분자 전해질막 연료전지의 상업화에 걸림돌이 되고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 귀금속인 백금 대신 비귀금속을 활용하여 높은 ORR 성능의 비귀금속 촉매 (NPMC)를 합성하기 위한 연구가 활발히 진행중이다. 지금까지 연구된 비귀금속 촉매 중 질소 배위된 전이 금속을 탄소지지체에 담지한 MNC 계열 촉매가 높은 성능으로 각광받고 있다. 본 연구에서는 전이금속 철을 사용하여 각각 tetramethylethylenedimaine, ethylenediamine, dicyanobenzene, dicyandiamide를 질소 전구체로 700, 800, 900, 1000 ℃의 소성 온도에서 총 16가지의 질소 배위된 철이 담지된 탄소기반 촉매인 FeNC 촉매를 합성하였다. 합성한 FeNC 촉매들의 ORR 성능을 비교해 보고 가장 높은 활성의 FeNC촉매 합성을 위한 질소전구체와 소성온도를 선정하여 FeNC 촉매 합성 방법을 최적화 하였다. 그 후 선정한 질소전구체와 소성온도에서 황을 추가로 도핑하여 Fe₃C 입자 제거, 비표면적 증가, 질소 함량 증가, 단 원자 수준의 철 입자 형성 등 황의 보조적 효과를 통해 FeNC촉매의 ORR 성능을 향상시켰다. 추가로 황 도핑 순서에 따라 철 단 원자의 분산도, ORR 활성 등 물리적 전기화학적특성의 변화를 확인하였고 이 중 가장 높은 ORR활성을 보이기 위한 효율적인 황 도핑 방법을 최적화 하였다.